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胶原面膜冷冻干燥技术解析

更新时间:2026-01-12点击次数:120

一、核心定义

胶原面膜冷冻干燥(冻干)是将胶原基质(含胶原、保湿剂、活性成分等)制成的湿膜,经冻结、真空升华干燥、解析干燥等步骤,去除水分并保留胶原活性与面膜三维多孔结构的工艺,是gao端胶原面膜的核心制备技术之一。

二、技术原理

基于水的升华特性:在低温、高真空条件下,将湿面膜中的水分先冻结为冰晶,再直接由固态冰晶升华为气态水蒸气,实现干燥。整个过程避免高温对胶原分子结构的破坏,同时形成连通的多孔网络。

三、核心工艺步骤

 

步骤

操作要点

目的

预处理

1. 配制胶原溶液:控制胶原浓度(通常 0.5% - 2%),添加玻尿酸、维生素等活性成分及赋形剂;. 制膜:采用涂布 / 浇注法制成均匀湿膜,厚度控制在 0.1 - 0.3mm;>3. 除菌处理:采用过滤除菌或辐照除菌,避免微生物污染

保证面膜成分均匀性,为冻干提供合格基材

冻结

1. 冻结方式:可选择快速冻结(-40℃~-60℃,速率>5℃/min)或梯度冻结;>2. 冻结终点:确保湿膜冻结,冰晶粒径均匀(快速冻结形成小冰晶,慢速冻结形成大冰晶)

快速冻结:形成细小冰晶,冻干后面膜孔隙细腻、质地柔软;梯度冻结:优化孔隙结构,提升面膜吸水速率

升华干燥(主干燥)

1. 真空度:控制在 10 - 50Pa;2. 搁板温度:从 - 30℃逐步升温至 0℃,避免冰晶融化;3. 终点判断:物料温度接近搁板温度,真空度趋于稳定

去除物料中 90% 以上的自由水,冰晶升华

解析干燥(二次干燥)

1. 真空度:维持 5 - 10Pa(更高真空);2. 搁板温度:升温至 20 - 30℃;. 终点判断:物料含水量降至 1% - 3%

去除物料中吸附的结合水,提升面膜稳定性

后处理

1. 真空破封:充入氮气或惰性气体; 密封包装:采用铝塑复合膜,避光防潮

防止冻干面膜吸潮、氧化,保留胶原活性

四、关键控制参数及影响

1.       冻结速率:核心影响因素,快速冻结(>5℃/min)是制备高品质胶原面膜的关键,可减少胶原分子聚集,保证生物活性。

2.       真空度:升华阶段真空度过低易导致冰晶融化,过高则降低升华效率;解析阶段需更高真空以去除结合水。

3.       温度控制:全程需严格控温,避免局部过热,防止胶原变性失活。

4.       物料厚度:厚度过厚会延长干燥时间,增加生产成本;过薄则面膜强度不足,易破碎。

五、技术优势

2.       保留胶原活性:低温干燥避免胶原三螺旋结构破坏,维持其生物相容性与保湿、修复功效。

3.       优化面膜结构:形成的多孔结构(孔隙率>80%)可快速吸水膨胀,贴合皮肤,活性成分释放效率高。

4.       提升产品稳定性:冻干后含水量低(<3%),可在常温下储存,无需添加大量防腐剂,保质期可达 2 - 3 年。

5.       减少成分流失:升华干燥过程无液相流动,活性成分不易流失或降解。

六、应用注意事项

1.       配方适配性:需添加适量赋形剂(如甘露醇、海藻糖),防止冻干过程中胶原塌陷,维持面膜形态。

2.       无菌控制:胶原易受微生物污染,生产需在 GMP 洁净车间进行,全程无菌操作。

3.       储存条件:成品需密封、避光、防潮储存,开封后尽快使用,避免吸潮失效。

4.       成本控制:冻干设备投资大、能耗高,需通过优化工艺参数(如干燥时间、装载量)降低生产成本。

七、行业应用价值

冻干胶原面膜凭借高活性、高保湿、低刺激的特点,定位中gao端化妆品市场,适用于敏感肌修复、医美术后护理等场景,是生物活性面膜的主流制备技术方向。

八、胶原面膜冷冻干燥工艺核心参数表

 

工艺阶段

参数名称

推荐参数范围

控制要求

核心影响及说明

预处理

胶原浓度

0.5% - 2.0%(w/v)

均匀分散,无结块

浓度过低影响面膜强度;过高易导致分子聚集,降低溶解性与活性

湿膜厚度

0.1 - 0.3mm

涂布均匀,误差≤±0.02mm

厚度超上限延长干燥时间;低于下限易破碎,影响使用体验

除菌方式

过滤除菌(0.22μm 滤膜)/ 辐照除菌

全程无菌操作

避免微生物污染胶原,需配合 GMP 洁净车间环境

预冻

冻结阶段

冻结温度

-40℃ ~ -60℃

快速降温至设定温度

温度过高冰晶粗大,破坏多孔结构;过低增加能耗

 

冻结速率

>5℃/min

匀速降温,无局部温差

核心参数,保证胶原三螺旋结构稳定,避免活性流失(速率<3℃/min 易导致胶原变性)

 

保温时间

30 - 60min

冻结后保温

确保湿膜内部冰晶均匀,避免升华阶段局部融化

升华干燥

(主干燥)

真空度

10 - 50Pa

稳定控制,波动≤±5Pa

真空度过低→冰晶融化;过高→升华效率下降,延长工艺周期

搁板升温速率

0.5 - 1℃/h

逐步升温,避免骤升

升温过快→物料局部过热,胶原失活;过慢→能耗增加

搁板终温

-5℃ ~ 0℃

与物料温度差值≤5℃

终温过高易导致冰晶融化;过低则残留水分过多

干燥时间

8 - 12h

以物料温度稳定为准

时间不足→残留水分超标;过长→生产成本上升

解析干燥

(二次干燥)

真空度

5 - 10Pa

高真空稳定控制

更低真空度利于去除吸附态结合水,提升产品稳定性

搁板升温速率

1 - 2℃/h

平稳升温

避免局部过热导致胶原变性

搁板终温

20℃ ~ 30℃

物料温度达到终温后保温

终温过低→结合水去除不che底;过高→胶原活性受损

干燥时间

4 - 6h

物料含水量≤3%

确保产品长期储存稳定性,避免吸潮变质

后处理

破封气体

氮气 / 惰性气体

纯度≥99.99%

隔绝氧气,防止胶原氧化失活

包装环境湿度

≤30%RH

密封前快速操作

避免冻干面膜吸潮,导致孔隙塌陷、活性下降

成品含水量

≤3%(质量分数)

抽样检测,合格率 100%

含水量超标→保质期缩短,易滋生微生物

 

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